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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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指定装置,方法是中国药典2005版的方法,方法如下:
方法:
甲氧基(中国药典 附录 Ⅶ G)
① 精密称取供试品(未干燥)约0.1g(相当于甲氧基10mg),置烧瓶中
② 加熔融的苯酚2.5mL及氢碘酸5mL
③ 连接上述装置
2011年11月23日发布人:bananapeople
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[size=2]偶氮二甲酰胺是AZO物质吗?使用什么色谱柱检测啊,我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图,我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰,是我选择的离子不对还是色谱
2015年10月24日发布人:华佗
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[size=2][color=Black][b]
我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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2-苯基苯甲酸 3-苯基苯甲酸能否溶于热水 它们的钾盐能否溶于冷水,楼主,你的目的是什么?除杂质吗?还是异构体鉴定,你可以网络搜索一下对应化合物的物性或溶解性,如果是鉴定,可以测熔点和NMR.如果是纯化,可以考虑成盐,无机盐或有机盐
2014年06月13日发布人:adg
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[size=2]本人3’端已经测出来了,现在做5‘端,却怎么也扩不出来。5'RACE做了两轮pcr,用的都是以下程序:即1、94度2分钟。2、94度30秒,72度3分钟,5cycle。3、94度 30秒,70度30秒,72度3min,5
2015年08月05日发布人:月牙牙
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我的目标产物是2-氟-4-溴苯甲酸,请高手帮忙分析一下,看看我的谱图(氢谱)是不是我想要的目标产物,我们老师初步给我判断是做成2-氟-6-溴苯甲酸了!附加:使用的是400M的核磁,溶剂为氘代DMSO。
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2012年01月04日发布人:syc840313
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请教各位羟基与环氧基可以反应吗?实验条件如何?用哪种催化剂好点呢?,楼主,环氧基和羟基反应是源源不断的。。羟基和环氧基醚化,同时形成新的羟基,这个羟基和环氧基醚化,又形成新的羟基,,一直到环氧基反应完
这个体系,羟基量一直保持不变的
2014年02月08日发布人:adg
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b